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Anleitung zur quantitativen Bestimmung der organischen Atomgruppen

von Hans Meyer

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I. Bestimmung der Hydroxylgruppe.- A. Acetylierungsmethoden.- 1. Die Verfahren zur Acetylierung.- a) Acetylierung mittelst Acetylchlorid.- b) Acetylierung mit Essigsäureanhydrid.- c) Acetylierung durch Eisessig.- d) Acetylierung durch Chloracetylchlorid.- Nicht acetylierbare Hydroxyle.- 2. Isolierung der Acetylprodukte.- 3. Bestimmung der Acetylgruppen.- a) Verseifungsmethoden.- b) Additionsmethode.- c) Wägung des Kaliumacetats.- d) Destillationsverfahren.- B. Benzoylierungsmethoden.- 1. Verfahren zur Benzoylierung.- a) Benzoylieren mittelst Benzoylchlorid.- b) Benzoylieren mit Benzoesäureanhydrid.- c) Benzoylieren mittelst substituierter Benzoesäurederivate und Acylierung durch Benzolsulfochlorid.- 2. Analyse der Benzoylderivate.- C. Acylierung durch andere Säurereste.- D. Darstellung von Karbamaten mittelst Harnstoffchlorid.- E. Alkylierung der Hydroxylgruppe.- F. Bestimmung der Hydroxylgruppe durch Phenylisocyanat.- G. Bestimmung der Phenole mittelst Natriumamid.- H. Bestimmung der Phenole als Oxyazokörper.- K. Darstellung von Dinitrophenyläthern.- II. Bestimmung der Karboxylgruppe.- A. Bestimmung der Karboxylgruppe durch Analyse der Metallsalze der Säure.- B. Titration der Säuren.- C. Indirekte Methoden.- 1. Karbonatmethode.- 2. Ammoniakmethode.- 3. Schwefelwasserstoiffmethode.- 4. Jod-Sauerstoffmethode (Baumann-Kux).- D. Bestimmung der Karboxylgruppen durch Estenfikation..- E. Bestimmung der Basicität der Säuren aus der elektrischen Leitfähigkeit ihrer Natriumsalze.- Bestimmung acyklischer Säureanhydride.- III. BestimmungderKarbonylgruppe.- A. Karbonylbestimmung mittelst Phenylhydrazin.- 1. Darstellung von Phenylhydrazonen.- 2. Darstellung substituierter Hydrazone.- 3. Indirekte Methode von H. Strache.- Methode von E. v. Meyer.- B. Darstellung von Oximen.- C. Darstellung von Semikarbazonen.- D. Darstellung von Thiosemikarbazonen.- E. Darstellung von Amidoguanidinderivaten der Ketone.- F. Benzhydrazid und Nitrobenzhydrazide.- G. Semioxamazid.- H. Paraamidodimetbylanilin.- Bestimmung der Aldehyde nach Kipper.- Bestimmung von Aldosen nach Romijn.- Bestimmung der Pentosen und Pentosane.- IV. Bestimmung derAlkyloxydgruppe.- A. Methoxylbestimmung nach Zeisel.- B. Modifikationen des Zeis eischen Verfahrens durch Gregor.- C. Bestimmung der Ä thoxylgruppe.- D. Methoxy](Ä thoxyl-)bestimmung in S-haltigen Substanzen.- E. Bestimmung höher molekularer Alkyloxyde.- F. Qualitative Unterscheidung der Methoxyl- und der Ä thoxylgruppe.- V. Bestimmung der Methylenoxydgruppe.- VI. Bestimmung der primären Amingruppe.- A. Bestimmung aliphatischer Amingruppen.- 1. Mittelst salpetriger Säure.- 2. Acylierungsverfahren.- 3. Phenylisoeyanat.- 4. Analyse von Salzen und Doppelsalzen.- B. Bestimmung aromatischer Amingruppen.- 1. Titration der Salze.- 2. Methoden, welche auf der Diazotierung der Amingruppe beruhen.- a) Überführung der Base in einen Azofarbstoff.- b) Indirekte Methode.- c) Sandmeyer-Gattermannsehe Reaktion.- 3. Analyse von Salzen und Doppelsalzen.- 4. Acylierungsverfahren.- VII. Bestimmung der Imidgruppe.- A. Acylierungsverfahren.- B. Analyse von Salzen.- C. Abspaltung des Ammoniakrestes.- VIII. Quantitative Bestimmung des typischen Wasserstoffs der Amine.- 1. Methode von A. W. Hofmann.- 2. Methode von Schiff.- IX. Bestimmung der Nitrilgruppe.- X. Bestimmung der Methyl- und Ä thylimidgruppe.- A. Methylimidbestimmung.- B. Bestimmung der Ä thylimidgruppe.- C. Qualitativer Nachweis von an Stickstoff gebundenem Alkyl.- XI. Bestimmung der Säureamidgruppe.- XII. Bestimmung der Diazogruppe.- A. Diazogruppe der aliphatischen Verbindungen.- 1. Bestimmung des Stickstoffs durch Titrieren mit Jod.- 2. Analyse des durch Verdrängung des Stickstoffs entstehenden Jodproduktes.- 3. Bestimmung des Diazostickstoffs auf nassem Wege.- B. Diazogruppe der aromatischen Verbindungen.- XIII. Bestimmung der Azogruppe.- A. Nach Limpricht.- B. Nach Knecht und Hibbert.- XIV. Bestimmung der Hydrazingruppe.- 1. Durch Titration.- 2. Methode von E. v. Meyer.- 3. Methode von Strache, Kitt und Iritzer.- 4. Methode von Causse.- 5. Methode von Denigès.- XV. Bestimmung der Nitrosogruppe.- 1. Methode von Clauser.- 2. Methode von Knecht und Hibbert.- XVI. Bestimmung der Nitrogruppe.- A. Methode von Limpricht.- B. Methode von Green und Wahl.- C. Methode von Knecht und Hibbert.- D. Verfahren von Gattermann..- XVII. Bestimmung der Jodo- und Jodosogruppe.- XVIII. Bestimmung des aktiven Sauerstoffs der Peroxyde und Persäuren.- A. Verfahren von Pechmann und Vanino.- B. Erstes Verfahren von Baeyer und Villiger.- C. Zweites Verfahren von Baeyer und Villiger.- D. Bestimmung des Chinonsauerstoffs.- XIX. Bestimmung der doppelten Bindung.- A. Addition von Brom.- B. Addition von Chlorjod (Jodzahl).- C. Addition von Wasserstoff.- XX. Bestimmung der dreifachen Bindung.… (mehr)
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I. Bestimmung der Hydroxylgruppe.- A. Acetylierungsmethoden.- 1. Die Verfahren zur Acetylierung.- a) Acetylierung mittelst Acetylchlorid.- b) Acetylierung mit Essigsäureanhydrid.- c) Acetylierung durch Eisessig.- d) Acetylierung durch Chloracetylchlorid.- Nicht acetylierbare Hydroxyle.- 2. Isolierung der Acetylprodukte.- 3. Bestimmung der Acetylgruppen.- a) Verseifungsmethoden.- b) Additionsmethode.- c) Wägung des Kaliumacetats.- d) Destillationsverfahren.- B. Benzoylierungsmethoden.- 1. Verfahren zur Benzoylierung.- a) Benzoylieren mittelst Benzoylchlorid.- b) Benzoylieren mit Benzoesäureanhydrid.- c) Benzoylieren mittelst substituierter Benzoesäurederivate und Acylierung durch Benzolsulfochlorid.- 2. Analyse der Benzoylderivate.- C. Acylierung durch andere Säurereste.- D. Darstellung von Karbamaten mittelst Harnstoffchlorid.- E. Alkylierung der Hydroxylgruppe.- F. Bestimmung der Hydroxylgruppe durch Phenylisocyanat.- G. Bestimmung der Phenole mittelst Natriumamid.- H. Bestimmung der Phenole als Oxyazokörper.- K. Darstellung von Dinitrophenyläthern.- II. Bestimmung der Karboxylgruppe.- A. Bestimmung der Karboxylgruppe durch Analyse der Metallsalze der Säure.- B. Titration der Säuren.- C. Indirekte Methoden.- 1. Karbonatmethode.- 2. Ammoniakmethode.- 3. Schwefelwasserstoiffmethode.- 4. Jod-Sauerstoffmethode (Baumann-Kux).- D. Bestimmung der Karboxylgruppen durch Estenfikation..- E. Bestimmung der Basicität der Säuren aus der elektrischen Leitfähigkeit ihrer Natriumsalze.- Bestimmung acyklischer Säureanhydride.- III. BestimmungderKarbonylgruppe.- A. Karbonylbestimmung mittelst Phenylhydrazin.- 1. Darstellung von Phenylhydrazonen.- 2. Darstellung substituierter Hydrazone.- 3. Indirekte Methode von H. Strache.- Methode von E. v. Meyer.- B. Darstellung von Oximen.- C. Darstellung von Semikarbazonen.- D. Darstellung von Thiosemikarbazonen.- E. Darstellung von Amidoguanidinderivaten der Ketone.- F. Benzhydrazid und Nitrobenzhydrazide.- G. Semioxamazid.- H. Paraamidodimetbylanilin.- Bestimmung der Aldehyde nach Kipper.- Bestimmung von Aldosen nach Romijn.- Bestimmung der Pentosen und Pentosane.- IV. Bestimmung derAlkyloxydgruppe.- A. Methoxylbestimmung nach Zeisel.- B. Modifikationen des Zeis eischen Verfahrens durch Gregor.- C. Bestimmung der Ä thoxylgruppe.- D. Methoxy](Ä thoxyl-)bestimmung in S-haltigen Substanzen.- E. Bestimmung höher molekularer Alkyloxyde.- F. Qualitative Unterscheidung der Methoxyl- und der Ä thoxylgruppe.- V. Bestimmung der Methylenoxydgruppe.- VI. Bestimmung der primären Amingruppe.- A. Bestimmung aliphatischer Amingruppen.- 1. Mittelst salpetriger Säure.- 2. Acylierungsverfahren.- 3. Phenylisoeyanat.- 4. Analyse von Salzen und Doppelsalzen.- B. Bestimmung aromatischer Amingruppen.- 1. Titration der Salze.- 2. Methoden, welche auf der Diazotierung der Amingruppe beruhen.- a) Überführung der Base in einen Azofarbstoff.- b) Indirekte Methode.- c) Sandmeyer-Gattermannsehe Reaktion.- 3. Analyse von Salzen und Doppelsalzen.- 4. Acylierungsverfahren.- VII. Bestimmung der Imidgruppe.- A. Acylierungsverfahren.- B. Analyse von Salzen.- C. Abspaltung des Ammoniakrestes.- VIII. Quantitative Bestimmung des typischen Wasserstoffs der Amine.- 1. Methode von A. W. Hofmann.- 2. Methode von Schiff.- IX. Bestimmung der Nitrilgruppe.- X. Bestimmung der Methyl- und Ä thylimidgruppe.- A. Methylimidbestimmung.- B. Bestimmung der Ä thylimidgruppe.- C. Qualitativer Nachweis von an Stickstoff gebundenem Alkyl.- XI. Bestimmung der Säureamidgruppe.- XII. Bestimmung der Diazogruppe.- A. Diazogruppe der aliphatischen Verbindungen.- 1. Bestimmung des Stickstoffs durch Titrieren mit Jod.- 2. Analyse des durch Verdrängung des Stickstoffs entstehenden Jodproduktes.- 3. Bestimmung des Diazostickstoffs auf nassem Wege.- B. Diazogruppe der aromatischen Verbindungen.- XIII. Bestimmung der Azogruppe.- A. Nach Limpricht.- B. Nach Knecht und Hibbert.- XIV. Bestimmung der Hydrazingruppe.- 1. Durch Titration.- 2. Methode von E. v. Meyer.- 3. Methode von Strache, Kitt und Iritzer.- 4. Methode von Causse.- 5. Methode von Denigès.- XV. Bestimmung der Nitrosogruppe.- 1. Methode von Clauser.- 2. Methode von Knecht und Hibbert.- XVI. Bestimmung der Nitrogruppe.- A. Methode von Limpricht.- B. Methode von Green und Wahl.- C. Methode von Knecht und Hibbert.- D. Verfahren von Gattermann..- XVII. Bestimmung der Jodo- und Jodosogruppe.- XVIII. Bestimmung des aktiven Sauerstoffs der Peroxyde und Persäuren.- A. Verfahren von Pechmann und Vanino.- B. Erstes Verfahren von Baeyer und Villiger.- C. Zweites Verfahren von Baeyer und Villiger.- D. Bestimmung des Chinonsauerstoffs.- XIX. Bestimmung der doppelten Bindung.- A. Addition von Brom.- B. Addition von Chlorjod (Jodzahl).- C. Addition von Wasserstoff.- XX. Bestimmung der dreifachen Bindung.

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